Evolution GC-MS/MS

Applikationsbeispiele bei Lebensmitteln

Multi-Pestizidbestimmung, mittels GC-MS/MS und ExLin-Injektion, nach QuEChERS.

Bei der Multi-Pestizid Methode nach QuEChERS werden teilweise stark, durch Matrix,  verunreinigte Extrakte, in einen temperaturprogrammierbaren Injektor injiziert. Da hierbei bis zu 5 µl des Extraktes  injiziert werden, muss zunächst das Lösemittel (Acetonitril) bei einer Temperatur von 70°C abgedampft werden (Solvent Vent Mode), bevor der Injektor , bei geschlossenem Splitventil, auf 250 – 280°C geheizt wird. Hierbei sollen die verdampfbaren Komponenten vollständig auf die analytische Trennsäule transferiert werden. Zurück im Liner verbleiben die unverdampfbaren Bestandteile des Extraktes aus der Probenmatrix, die nach und nach, zunehmend mit der Anzahl der Probeninjektionen, die innere Oberfäche des Liners verschmutzen, was wiederum zu  Problemen beim Transfer verschiedener Komponenten auf die Trennsäule führt. Dieses hat zur Folge, dass der Injektorliner oft in kurzen Abständen gewechselt werden muss,  was bei längeren Probensequenzen (über Nacht, Wochenende) nur automatisch, mit hohem und teurem technischen Aufwand (LinEx, ALEX etc.), geschehen kann.

Bei der ExLin –Injektionsmethode erhält jede Probe ihren eigenen Liner, der nach erfolgter Injektion entsorgt werden kann. Es werden nur verdampfbare Komponenten ins Meßsystem (PTV-Injektor) eingebracht, dieses dadurch nicht verschmutzt und die Standzeit deutlich erhöht.  Desweiteren können hiermit deutlich größere Probenvolumina eingebracht werden als bisher, da im Vorfeld der injektion, während der vorher laufenden Analyse, das Lösemittel automatisch abgedampft wird.

Gerätebeschreibung: Agilent GC 6890N/ UNIS PTV/ CTC Combi Pal und CHROMTECH TDAS2000

Methodenbeschreibung:

Mittels CTC Combi Pal werden jeweils 10 µl Probenextrakt aus einem 2,5 ml Vial entnommen und in ein Thermodesorptionsröhrchen,  mit Glaswolle-Füllung eingebracht und 10 Minuten das Lösemittel bis zur Trockne eingedampft (N2).

Danach wird das Röhrchen mittels CTC Combi Pal in den Chromtech TDAS 2000 Thermodesorptions-Ofen transportiert und bei 300°C die verdampfbaren Komponenten, mit einem Heliumfluss von 50 ml/min, in den auf -10°C gekühlten PTV,  transferiert. Nach ca.  5 min wird der Injektor auf 250°C geheizt und die Analyten auf die analytische Trennsäule gebracht.

Für eine 3-Punkt- Kalibrierung werden jeweils 10 µl einer 0,1, 1 und 10 ppb Standardlösung verwendet.

Gemessene Proben nach der Quechers-Methode:

Birne, Bio-Orange, Bio-Karotte, Traube und Petersilie

Nachfolgend finden Sie die o.g. Beispiele und Kalibrierkurven. Durch Anklicken vergrößern Sie die Bilder:

Bio Orangen Diclobutrazol 0,87 ppb
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Bio Orangen Diclobutrazol 0,87 ppb

Bio Orangen Diniconazol 0,82 ppb
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Bio Orangen Diniconazol 0,82 ppb

Bio Orangen Brompropylat 3,97 ppb
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Bio Orangen Brompropylat 3,97 ppb

Bio Karotte Dimethomorph 0,90 ppb
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Bio Karotte Dimethomorph 0,90 ppb

Bio Karotte Vinclozolin 0,34 ppb
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Bio Karotte Vinclozolin 0,34 ppb

Birne Chrorpyriphos-Ethyl 5,53 ppb
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Birne Chrorpyriphos-Ethyl 5,53 ppb

Birne Procymidonl 2,84 ppb
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Birne Procymidonl 2,84 ppb

Birne Tebuconazol 3,35 ppb
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Birne Tebuconazol 3,35 ppb

Petersilie Chlorpyriphos-ethyl 2,47 ppb
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Petersilie Chlorpyriphos-ethyl 2,47 ppb

Petersilie Pendimethalin 4,26 ppb
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Petersilie Pendimethalin 4,26 ppb

Petersilie Trifluralin 3,58 ppb
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Petersilie Trifluralin 3,58 ppb

Trauben Difenoconazol 2 0,80 ppb
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Trauben Difenoconazol 2 0,80 ppb

Trauben Fenbuconazol 2,71 ppb
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Trauben Fenbuconazol 2,71 ppb

Trauben HCB 0,62 ppb
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Trauben HCB 0,62 ppb

Trauben Tetraconazol 4,37 ppb
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Trauben Tetraconazol 4,37 ppb

Trauben Tolclophos-ethyl 0,70 ppb
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Trauben Tolclophos-ethyl 0,70 ppb

Trauben Vinclozolin 1,00 ppb
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Trauben Vinclozolin 1,00 ppb

Cal_Dimethomorph
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Cal_Dimethomorph

Cal_HCB
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Cal_HCB

Cal_Tetraconazol
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Cal_Tetraconazol

Cal_Tolclophos
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Cal_Tolclophos

Cal_Vinclozolin
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Cal_Vinclozolin

Cal_Brompropylate
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Cal_Brompropylate

Cal_Chlorpyriphos-ethyl
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Cal_Chlorpyriphos-ethyl

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